在有機合成研究中，科研人員時常面臨毫克級產(chǎn)物的交付需求。對于產(chǎn)物容易合成，通?？啥嗪铣梢恍悠罚捎卸嘤嗖糠钟糜诤舜艡z測。然而，對于經(jīng)過十余步合成，僅獲得數(shù)毫克產(chǎn)物的特殊情況，核磁表征后的樣品回收顯得尤為重要——尤其是碳譜測試所需樣品量較大時，不回收實在是太可惜。關鍵是遇到樣品量不夠交貨，那安全把樣品回收回來非常重要。

核磁共振波譜（NMR）是一種利用原子核在磁場中對射頻輻射的吸收來研究物質結構的方法。它廣泛應用于化學、生物和材料科學等領域，用于分析分子結構、確定化學鍵和原子的連接方式、以及研究物質的動態(tài)過程。

氘代形式是NMR光譜學的常用溶劑，這同樣是因為它能夠溶解多種分析物、其自身光譜的簡單性以及適用于高溫 NMR 光譜研究。我們之所以用氘DMSO高沸點試劑去NMR原因無非有以下幾點

1、目標產(chǎn)物極性較低，在氘代氯仿、氘代丙酮等常規(guī)氘代溶劑中溶解性較差 。       

2、DMSO-d?的溶劑峰（~2.50 ppm，1H NMR；~39.5 ppm，13C NMR）位于較空曠的化學位移區(qū)域，減少對樣品信號的干擾。

3、對氫鍵敏感，能幫助觀測活潑氫（如 -OH、-NH）信號（通常在 D?O 中會消失）

由于其沸點高達 189℃，與其他溶劑相比，溶解在 DMSO 中的樣品無法輕松回收，因為通過傳統(tǒng)的旋轉蒸發(fā)很難去除所有痕量DMSO。

下面介紹兩種實驗室內常規(guī)去除方法：

水洗法：

利用DMSO溶于水的特性，加入水多次洗滌，然后溶劑萃取干燥，最后旋干樣品。但是，水洗往往會導致很多產(chǎn)物在水中析出，導致步驟繁瑣、耗時過長，而且多次水洗過程還會影響樣品的回收率。

凍干法：

凍干機是實驗室內常用的干燥設備，除了可以去除樣品中的水分之外，通常對于溫度敏感的樣品，還可用來去除高沸點溶劑，如DMSO。但DMSO本身蒸發(fā)潛熱太低，只靠真空的作用不足以把樣品凍結，通常需要加入一些水來凍干。但凍干法步驟多，耗時長，最重要的是通常一次無法去除干凈，需要反復凍干最終才能完全去除掉。

離心濃縮法或破解氘代DMSO去除難題

離心濃縮儀是一種去除有機溶劑的前處理設備，搭載高效紅外燈加熱技術，配置一臺高真空的真空泵，內部做好保溫措施，可以在數(shù)小時內輕松去除DMSO等高沸點試劑。

實驗室實測數(shù)據(jù)

金剛1000測試條件：

? 單個樣品體積：5ml DMSO純溶劑

? 樣品管數(shù)量：24*2，共48個

? 設置條件：溫度：40度 ；真空度：0.5mbar

? 干燥時間：4h

圖1 濃縮實驗實驗開始前

圖2 金剛1000測試4h后完全干燥結果圖

客戶反饋

反饋一、中國醫(yī)學科學院藥物研究所

應用場景：化合物核磁分析后DMSO去除，單個樣品體積2ml

結果：干燥時間4h，完全去除干凈，打核磁驗證后無溶劑峰。

反饋二、康龍化成：

應用場景：小分子API核磁分析后DMSO去除，單個體積1.2ml

結果：干燥時間2.5h，可完全去除干凈，打核磁驗證后無溶劑峰。將原來凍干花費2-3天時間去除，縮短至2.5h，極大的提高了樣品交付效率。

反饋三、東北農(nóng)業(yè)大學：

應用場景：糖合成后樣品中DMSO去除，單個體積8ml，樣品濃度高。

結果：干燥時間10h。由于樣品濃度高，之前用凍干機7天時間也無法做到完全去除。

金剛1000系列溶劑蒸發(fā)工作站特點：

? 內置雙高功率紅外燈，加快濃縮速率

? 一體式機型，占地面積小

? 全方位樣品防護：防暴沸技術協(xié)同非接觸式控溫，防止樣品暴沸及過熱分解

? 高通量：多樣本平行處理

? 高效去除DMF和DMSO等高沸點溶劑

? 智能化蒸發(fā)系統(tǒng)：一鍵啟動，數(shù)據(jù)全過程記錄。

? 樣品回收率高達95%以上。

? 適用于組學研究、藥物化學、天然產(chǎn)物發(fā)現(xiàn)、分析及檢測等樣品前處理需要。